實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率是很重要的一項(xiàng)性能,蒸餾效率一方面決定著實(shí)驗(yàn)效率,另一方面也體現(xiàn)了一款產(chǎn)品的質(zhì)量好壞。實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾樣品的個(gè)數(shù),一個(gè)顯而易見(jiàn)的道理就是在相同溶劑的情況下蒸餾效率越高蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么如何提高實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾提純效率呢?
1.冷卻介質(zhì)的溫度為確保蒸餾效率、冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C左右的溫差以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝、從而降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
2.加熱鍋的溫度實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱鍋溫度越高、溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到操作的安全性和目標(biāo)成分的熱敏性,常用的溫度是60℃再者80°C以上,然而硅油介質(zhì)難于清潔,一般我們建議顧客通過(guò)降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。
3.系統(tǒng)的真空值實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間組成部分如下:蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管、真空緩沖瓶、真空泵、真空管路,其中影響系統(tǒng)真空的因素是真空泵、密封圈和真空管。一般來(lái)說(shuō)真空泵極限越低系統(tǒng)的真空值也越低。所以在蒸餾的時(shí)候需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值來(lái)保證蒸餾效率同時(shí)避免爆沸。循環(huán)水泵的極限真空大約為0.095kpa、隔膜真空泵的極限真空低溫可達(dá)2mbar,但是如果預(yù)算允許加裝真空控制器或真空閥,它可以控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。密封圈作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是PTFE和橡膠,PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)比橡膠好一些。硅膠管自然是真空管的因其老化效率比普通橡膠管慢。
4.蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快、瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚、增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料存在轉(zhuǎn)速且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供。
5.系統(tǒng)的大小和功率:給定系統(tǒng)中的蒸餾速度主要受冷凝器冷凝溶劑蒸汽的能力的限制(很少受到加熱器的限制)。如果你讓太多蒸汽沖入冷凝器,它會(huì)過(guò)載而無(wú)法有效工作,這將導(dǎo)致有價(jià)值的揮發(fā)物損失。為了避免飽和,您應(yīng)該監(jiān)控系統(tǒng)的壓力,使得2/3的冷凝器始終被冷凝水覆蓋。如果液體開(kāi)始在線(xiàn)圈的頂部1/3處形成,則進(jìn)入的蒸汽存在被吸入真空泵并永遠(yuǎn)丟失的風(fēng)險(xiǎn)。在實(shí)踐中,我們經(jīng)常讓冷凝水接近冷凝器的3/4。另一個(gè)指標(biāo)是“冷凝線(xiàn)”,通常位于線(xiàn)圈上看到實(shí)際液體的區(qū)域上方。這在水蒸餾中很容易看到,但在酒精蒸餾中很難看到。